硅钙钡成分分析标准物质
本标准物质可作为硅钙钡分析检验中质量控制,验证硅钙钡分析新技术、新方法、鉴定和校准有关仪器设备,评定实验室及分析人员的技术水平,同时也用于对外技术交流和贸易中硅钙钡的评价和分析检验。
1. 制备方法
电炉冶炼,浇注,破碎,过筛(取一 0.09mm),混匀,偏析检验,均匀性检验,分析测定,数据汇总及数理统计处理,定值。
2. 标准值及不确定度
项目
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成 份(%)
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C
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Si
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Mn
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P
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S
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Cu
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标准值
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0.21
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59.24
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0.067
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0.024
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0.051
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0.13
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标准偏差(S)
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0.01
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0.06
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0.004
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0.001
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0.001
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0.01
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测量组书(N)
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9
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8
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8
|
8
|
9
|
8
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Cr
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Ni
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Ca
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Al
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Ba
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Fe
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标准值
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0.035
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0.021
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9.89
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1.55
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16.54
|
9.71
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标准偏差(S)
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0.002
|
0.001
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0.08
|
0.03
|
0.06
|
0.08
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测量组书(N)
|
8
|
8
|
8
|
8
|
8
|
8
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3.分析方法
元素
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分析方法
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C
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红外吸收光度法,碳酸钠基准试剂标定非水滴定法
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Si
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高氯酸脱水重量法,氟硅酸钾滴定法
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Mn
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高碘酸钾光度法,AAS 法,ICP-AES 法
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P
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硫酸肼——光度法,铋盐钼蓝光度法;乙酸乙脂苯取光度法,ICP-AES 法
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S
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红外吸收光度法,通氮燃烧碘酸钾光度滴定法
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Cu
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AAS 法,ICP-AES 法;BCO 光度法
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Cr
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二苯碳酰二肼光度法;AAS 法,ICP-AES 法
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Ni
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丁二酮肟萃取光度法;AAS 法,ICP-AES 法
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Ca
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高锰酸钾滴定法,AAS 法,ICP-AES 法;EDTA 滴定法
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Al
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EDTA 滴定法
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Fe
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重铬酸钾滴定法
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Ba
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重量法
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4. 匀性检验及稳定性考察
按装瓶数的
随机取样,用 X 射线荧光光谱仪对 Si,Mn,P,Cu,Ni,Ca,Al,S,Ba 用重铬酸钾滴定法对 Fe 进行分析,所获得的数据 F 检验法进行均匀性检验,最小称取样 0.2g 检验结果F <Fa,证明样品的均匀性良好。
经 4 年稳定性考察,其标准物质质量值均在误差范围内,表明样品稳定性良好,有效期为 10 年。
5. 包装及储存方法
本标准物质以玻璃瓶盛装,每瓶 70g,塑料瓶薄膜封口,外着塑料盒,储存于干燥处,开封使用后,应拧紧内外盖,储存于干燥器内。