1标准样品的一般描述
本标准样品为灰黑色粉末状固体,主要化学成分为三氧化二铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、烧失量、三氧化硫、氧化钾和氧化钠等。
2来源
本标准样品取自取自首都钢铁厂,经粉磨后,用0.08mm方孔标准筛进行筛分样品,混匀,装瓶。
3预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4使用方法
每次分析前,取出部分试样放在称量瓶中,于105~110℃烘2小时,贮存干干燥器中,冷却后称样。
采用氢氧化钠-银坩埚熔样前,铁尾矿需预烧后熔样。
测定方法按照JC/T850--2009《水泥用铁质原料化学分析方法》和GB176-2008《水泥化学分析方法》
5标准样品的均匀性和稳定性
5.1随机抽取20瓶标准样品,采用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下测定试料中的三氧化二铁(Fe2O3)和氧化钾(K2O)的含量,三氧化二铁均匀性检验最小称样量为0.3g,氧化钾均匀性检验最小称样量为0.2g。测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格。
5.2每隔1年进行一次稳定性检验,测定氧化钙(CaO)的含量进行稳定性检验。
6获得标准值的方法
获得标准值的方法见表1。
表1获得标准值的方法
成分 |
方法一 |
方法二 |
二氧化硅(SiO2) |
氟硅酸钾容量法 |
|
三氧化二铝(Al2O3) |
氟化铵置换法 |
铜盐返滴定法 |
三氧化二铁(Fe2O3) |
铋盐返滴定法 |
EDTA 直接滴定法 |
氧化钙(CaO) |
EDTA 滴定法 |
|
氧化镁(MgO) |
配位滴定差减法 |
原子吸收光度法 |
氧化钾(K2O) |
火焰光度法 |
原子吸收光度法 |
氧化钠(Na2O) |
火焰光度法 |
原子吸收光度法 |
烧失量(LOI) |
重量法 |
|
三氧化硫(SO3) |
硫酸钡重量法 |
库仑滴定法 |
二氧化钛(TiO2) |
二安替比林甲烷比色法 |
置换法 |
7标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2。
表2 标准样品的标准值与不确定度
项目 |
化学成分(%) |
LOI |
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
TiO2 |
CaO |
MgO |
SO3 |
K2O |
Na2O |
标准值 |
3.97 |
19.69 |
4.44 |
16.95 |
1.01 |
41.30 |
8.70 |
0.28 |
0.20 |
0.21 |
标准偏差 |
0.10 |
0.04 |
0.06 |
0.09 |
0.02 |
0.25 |
0.15 |
0.07 |
0.02 |
0.04 |
数据组数 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
7 |
8 |
8 |
8 |
8 |
扩展不确定度(k=2) |
0.08 |
0.04 |
0.05 |
0.07 |
0.03 |
0.19 |
0.12 |
0.06 |
0.03 |
0.04 |
重复性限 |
0.20 |
0.20 |
0.20 |
0.30 |
0.10 |
0.25 |
0.25 |
0.10 |
0.10 |
0.08 |
注:三氧化硫(SO3)系指全硫含量,以三氧化硫计。
8参考值
参考值见表3。
表3标准样品的参考值
项目 |
化学成分(%) |
一氧化锰(MnO) |
五氧化二磷(P2O5) |
参考值 |
1.48 |
0.84 |
重复性限 |
0.05 |
0.05 |
测定方法 |
GB/T176-2008 高碘酸钾氧化分光光度法、过硫酸铵氧化一EDTA滴定法 |
GB/T176-2008磷钼酸铵分光光度法 |
9不确定度评估方法
按照GB/T15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》对不确定度评估的要求,本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度和短期稳定性不确定度合成得到。
10溯源性
本标准样品溯源至JC/T850-2009《水泥用铁质原料化学分析方法》和GB176-2008《水泥化学分析方法》。
11包装与贮存
本标准样品是粉末状,包装在聚丙烯瓶中,每瓶净重 20g。
运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂,试样按报废处理。
本标准样品应存放在阴凉、干燥处。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。