该标准物质可用于地质,有色金属、冶金和化工等部门进行硫化物矿物及类似样品的主、次、痕量成份分析的质量监控和分析方法验证等工作。
一、制备
硫化物矿石经重选、磁选、电磁选提纯得单矿物样品,黄铜矿和方铅矿采用小型玛瑙球磨机粉碎至—160 目,黄铁矿和闪锌矿用棒磨机粉碎至—160 目,反复堆锥混匀。用小包装在干燥器中保存。样品概况如下表:
编 号
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样品名称
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产 地
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重 量(Kg)
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GBW07267
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黄铁矿
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浙江龙游
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20
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GBW07268
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黄铜矿
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河北寿王坟
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13
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GBW07269
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方铅矿
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辽宁关门山
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21
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GBW07270
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闪锌矿
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湖南桃林
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25
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二、标准值及不确定度
经多家实验室用等离子体发射光谱、等离子体质谱、原子吸收、分光光计、容量法、重量法、电解重量法、原子荧光、极谱和中子活化法等不同原理方法协同分析定值。
三、分析方法
元素
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分 析 方 法
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Ag As Bi
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AAS AFS AFS
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AAN COL COL
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COL ICP-MS POL
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ICP— MS INAA ICP
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ICP-AFS
ICP-MS
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INAA
AES
|
AES
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Cd Co
Cu
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AAS AAS
GR
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AAN COL
VOL
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POL ICP
AAS
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ICP AES
COL
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ICP-MS ICP-MS
POL
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AES INAA
ICP
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Fe Ga
Ge
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VOL AAN
COL
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AAS COL
POL
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COL ICP-MS
ICP-H
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ICP AES
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ICP-AFS
ICP-MS
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INAA
ICP
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AES
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In Mn
Ni
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AAN AAS
AAS
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COL COL
COL
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POL ICP
ICP
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AES ICP-MS
ICP-MS
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ICP-MS ICP-AFS
AES
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ICP
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Pb S
Sb
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VOL GR
AFS
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AAS VOL
COL
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POL
POL
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ICP-AFS
ICP-MS
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ICP
INAA
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AES
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Se Sn
Te
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AFS COL
AFS
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COL POL
AAS
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POL ICP-H
COL
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ICP-MS AES
POL
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ICP
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Tl
Zn
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AAN
VOL
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COL
AAS
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ICP-MS
POL
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AES
ICP
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ICP-AFS
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INAA
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注:
AAN
AAS COL
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石墨炉原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法分光光度法
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AFS
POL VOL
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氢化物发生—原子荧光光谱法
极谱法
容量分析法
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ICP—AFS
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等离子体原子荧光光谱法
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ICP—AES
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等离子体发射光谱法
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ICP—MS
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等离子体质谱法
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GR
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重量法
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INAA
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中子活化法分析
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ICP—H
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等离子体氢化发生法
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AES
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发射光谱法
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四、均匀性及稳定性
均匀性检验采用原子吸收法测定了 Ag、Cd、Co、Cu、Fe、Mn、N i、Pb、Zn 等元素,用单因素方差分析结合相对标准偏差进行判断,证明样品均匀性良好。经三所时间连续监测样品中全硫含量,证明在目前存放条件下样品稳定。
五、使用及保存
使用本标准物质的最小取样量为 100mg。本标准物质包装为 5g/瓶、10g/瓶。样品在硅干燥器中保存。