一、样品制备
岩石样品破碎至<5mm、土壤和水系沉积物样品过 20 目击过筛后,于 110℃ 烘 24 小时去水、灭活,用高铝瓷球磨机粉碎至—200 目约占 98%以上(GBW07291 和 GBW07293 样品全部过 160 目筛)。样品概况如下表:
编 号
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样品名称
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采样地点
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样重(kg)
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-200 目%
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地质简况
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GBW07288
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土壤
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河北廊坊
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2000
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99.9
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冲、洪积成因的粉砂质壤土
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GBW07289
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水系沉积物
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贵州睛隆
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2000
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98.2
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汞锑矿化区水系沉积物
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GBW07290
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橄榄岩
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青海祁连
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1500
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97.8
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北祁连富镁超基性岩
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GBW07291
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辉石橄榄岩
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云南金宝山
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1300
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97.7
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近矿蛇纹石化辉榄岩
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GBW07292
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铬铁矿
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青海祁连
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2000
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98.7
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产于纯橄榄岩中
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GBW07293
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铂钯贫矿石
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云南金宝山
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1400
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99.2
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与铜镍硫化物伴生,辉橄岩
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GBW07294
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土壤
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800
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99.4
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土壤与辉橄岩的组合样
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二、均匀性和稳定性
每样随机抽取 34-36 瓶,每瓶取双份,每份称取 10.0g 样品,铅试金法或过氧化钠熔融后活性炭富集,以催化波极谱法为主、个别采用光谱和比色法测试Pt,部分样品同时测定了 Pd 和 Au。根据测试结果的变异系数和方差分析检验的实测 F 值判定,除 GPt-6Pt 分析需取 40g 样外,其余样品各元素分析取样量 10g,样品的均匀度合乎要求。样品量值的稳定性经三年跟踪分析检验,并依据已有类似标准物质(金标准物质)的 10 年考察未发现量值的变化,证明样品是稳定的。有效期至 2015 年。
三、标准值及不确定度
定值元素均采用了两种或两种以上不同原理的分解、富集方法和两种或两种以上不同的原理的测定方法。实验室方法平均值不小于 6 组、测定精度较高的定
为标准值。不完全满足上述条件,但数据不少于 3 组的定为参考值,以带括号的数值表示。定值元素的标准值、定值数据的标准偏差及测量数据组数列于表 1,定值分析方法列于表 2。
四、样品包装、储存及分析最小取样量
样品的最小包装:500g/ 瓶和 1000g/瓶两种,样品的储存:用后密封保存。样品分析最小取样量:GBW07288—GBW07292 和 GBW07294 名元素分析
最小取样量 10g,GBW07293Pt 分析最小取样量 10g。