1标准样品的一般描述
本标准样品为灰色粉末状固体,主要化学成分为氧化钙、三氧化硫、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二 铁、氧化镁、烧失量、氧化钾和氧化钠等。
2材料来源
本标准样品由北京兴发水泥有限公司获得的脱硫石膏样品,经破碎、粉磨后,用0.08mm方孔标准筛进 行筛分样品,混匀,装瓶。
3预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和校验分析仪器。
4使用方法
每次分析时,要立即称样(不烘样)。测定方法按照GB/T5484—2000《石膏化学分析方法》,二氧化硫 的测定釆用日本工业标准JISR9101-1995《石膏化学分析方法》中碘量法,见附件。
5.标准样品的均匀性和稳定性
5.1随机抽取20瓶标准样品,釆用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下测定试料中的氧化钙(CaO) 的含量和氧化钾(K2O)的含量,氧化钙均匀性检验最小称样量为0.5g。氧化钾均匀性检验最小称样量为0.2g。 测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格。
5.2每隔1年进行一次稳定性检验,测定三氧化硫(SO3)的含量进行稳定性检验。
6获得标准值的方法
获得标准值的方法见表lo
表1获得标准值的方法
化学成分 |
分析方法 |
二氧化硅(SiO2) |
氟硅酸钾容量法。 |
三氧化二铝(Al2O3) |
EDTA直接滴定法;铜盐返滴定法。 |
三氧化二铁(Fe2O3) |
邻菲啰哧比色法;EDTA直接滴定法。 |
氧化钙(CaO) |
EDTA直接滴定法。 |
氧化镁(MgO) |
配位滴定差减法;原子吸收光度法。 |
氧化钾(K2O) |
火焰光度法;原子吸收光度法。 |
氧化钠(Na2O) |
火焰光度法;原子吸收光度法。 |
烧失量(LOI) |
重量法。 |
三氧化硫(SO3) |
硫酸钥重量法。 |
二氧化钛(TiO2) |
二安替比林甲烷法;置换法。 |
附着水 |
重量法。 |
结晶水 |
重量法。 |
二氧化硫(SO2) |
碘量法。 |
氯离子(Cl) |
磷酸蒸馋-汞盐滴定法;硫築酸铉容量法。 |
氟离子(F) |
离子选择电极法。 |
五氧化二磷(P2O5) |
磷钼蓝分光光度法。 |
7标准值和不确定度 标准样品的标准值与不确定度见表2,
表2 标准样品的标准值与不确定度
项目 |
化学成分(%) |
L.O.I |
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
TiO2 |
CaO |
MgO |
SO3 |
标准值 |
19.59 |
11.35 |
3.75 |
1.08 |
0.22 |
29.46 |
5.06 |
26.96 |
标准偏差 |
0.08 |
0.08 |
0.04 |
0.04 |
0.02 |
0.09 |
0.13 |
0.13 |
数据组数 |
15 |
14 |
15 |
15 |
12 |
14 |
15 |
14 |
扩展不确 定度(k=2) |
0.05 |
0.05 |
0.03 |
0.03 |
0.02 |
0.06 |
0.07 |
0.08 |
重复性限 |
0.20 |
0.15 |
0.15 |
0.05 |
0.05 |
0.25 |
0.15 |
0.25 |
项目 |
化学成分(%) |
K2O |
Na2O |
附着水 |
结晶水 |
SO2 |
Cl |
F |
P2O5 |
标准值 |
0.64 |
0.56 |
0.20 |
10.50 |
0.61 |
0.059 |
0.10 |
0.18 |
标准偏差 |
0.02 |
0.03 |
0.07 |
0.14 |
0.02 |
0.003 |
0.01 |
0.02 |
数据组数 |
15 |
14 |
15 |
15 |
8 |
14 |
6 |
7 |
扩展不确 定度(k=2) |
0.02 |
0.02 |
0.04 |
0.08 |
0.02 |
0.007 |
0.02 |
0.02 |
重复性限 |
0.05 |
0.05 |
0.20 |
0.15 |
0.15 |
0.05 |
0.05 |
0.25 |
8不确定度评估方法
按照GBAT 15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》对不确定度评估的要求,本标准样品标准值 的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度和短期稳 定性不确定度合成得到。
9溯源性
本标准样品溯源至GB/T5484—2000《石膏化学分析方法》、GBfF 176—2008《水泥化学分析方法》、JIS R9101-1995《石膏化学分析方法》。
10包装与贮存
本标准样品是粉末状,包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中,每瓶净重20g。
运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂,试样按报废处理。
本标准样品应存放在阴凉、干燥处。样品在45°C以下保存。
每次分析时,要立即称样(不烘样),称样后应立即盖严标准样品盖子,并将标准样品放回干燥器中保存。
11安全警示
本标准样品无味、无毒、无刺激、无腐蚀、无放射性且不易燃烧。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。