定值日期:2013年10月
有效日期:2023年9月
1一般描述
本标准样品为粉煤灰,样品呈灰色粉末状固体。本标准样品包装在聚丙烯瓶中,每瓶净重 20g。
2材料来源
本标准样品取自北京某水泥企业,经粉磨后用0.08mm方孔标准筛进行筛分样品,混匀,装瓶。
3预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4使用方法
每次分析前,取出部分试样放在称量瓶中,于105℃~110℃烘2小时,贮存于干燥器中,冷却后称样。
测定方法按照GB/T27974-2011《建材用粉煤灰及煤矸石化学分析方法》或JC/T874-2009《水泥用硅质原料化学分析方法》,EDTA直接滴定法测定三氧化二铁按GB/T16399-1996《粘土化学分析方法》
5标准样品的均匀性和稳定性
5.1随机抽取20瓶标准样品,采用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下测定试料中的二氧化硅(SiO2)和氧化钾(K2O)的含量,二氧化硅均匀性检验最小称样量为0.5g,氧化钾均匀性检验最小称样量为0.2g。测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格。
5.2每隔1年进行一次稳定性检验,测定二氧化硅(SiO2)的含量进行稳定性检验。
6获得标准值的方法
获得标准值和参考值的方法见表1。
表1获得标准值和参考值的方法
化学成分 |
分析方法 |
二氧化硅(SiO2) |
氟硅酸钾容量法 |
三氧化二铝(Al2O3) |
EDTA 直接滴定法;氟化铵置换法;铜盐返滴定法 |
三氧化二铁(Fe2O3) |
EDTA直接滴定法;邻菲罗琳分光光度法。 |
氧化钙(CaO) |
EDTA 直接滴定法。 |
氧化镁(MgO) |
配位滴定差减法;原子吸收光谱法。 |
氧化钾(K2O) |
火焰光度法;原子吸收光谱法。 |
氧化钠(Na2O) |
火焰光度法;原子吸收光谱法。 |
烧失量(L.O.I) |
灼烧差减法。 |
三氧化硫(SO3) |
酸溶-硫酸钡重量法;甲酸处理后库仑滴定法。 |
二氧化钛(TiO2) |
二安替比林甲烷分光光度法;苦杏仁酸置换法。 |
全硫(SO3) |
碱熔-硫酸钡重量法;库仑滴定法。 |
7标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2。
表2 标准样品的标准值与不确定度
项目 |
化学成分(%) |
LOI |
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
TiO2 |
CaO |
MgO |
SO3 |
K2O |
Na2O |
标准值 |
2.80 |
51.38 |
33.07 |
4.58 |
1.14 |
4.13 |
1.02 |
0.24 |
0.86 |
0.33 |
标准偏差 |
0.06 |
0.21 |
0.20 |
0.15 |
0.10 |
0.13 |
0.13 |
0.05 |
0.03 |
0.04 |
数据组数 |
10 |
10 |
9 |
8 |
7 |
10 |
10 |
9 |
9 |
9 |
扩展不确定度(k=2) |
0.05 |
0.15 |
0.14 |
0.11 |
0.08 |
0.09 |
0.09 |
0.04 |
0.04 |
0.04 |
允许差 |
0.25 |
0.40 |
0.40 |
0.20 |
0.10 |
0.25 |
0.15 |
0.15 |
0.10 |
0.10 |
注:三氧化硫(SO3)系指全硫含量,以三氧化硫计。
8参考值
标准样品的参考值:全硫(SO3)为0.27%。
注:全硫(SO3)系指全硫以三氧化硫计。
9不确定度评估方法
按照GB/T15000.3《标准样品定值的一般原和统计方法》对不确定度评估的要求,本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度和短期稳定性不确定度合成得到。10溯源性
本标准样品溯源至GB/T27974-2011《建材用粉煤灰及煤矸石化学分析方法》、JC/T874-2009《水泥
用硅质原料化学分析方法》GB/T16399-1996《粘土化学分析方法》。
11包装与贮存
本标准样品是粉末状,包装在聚丙烯瓶中,每瓶净重 20g。
运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂,试样按报废处理。
本标准样品应存放在阴凉、干燥处。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。