此批标准物质适应于铁矿石类的产品质量检验时校正仪器,评价测量方法和统一测试量值,也可用于此类产品的生产控制、仲裁分析和检测人员的考核等。
一、制备方法
原料准备→干燥→颚式破碎机粗破碎→对辊破碎机细破碎→小型球磨机研磨→筛分<0.098mm(160目)→机械混匀10r/min→密封保存→分装→均匀性检验→定值分析→数据统计→定值
二、标准值与标准偏差及不确定度
标准值为各家定值的平均值,统计出标准偏差,扩展不确定度为:

其中,不确定度分量ubb为均匀性检验统计出的瓶间不均匀性标准偏差,就是均匀性统计表中的Sbb;由于铁矿石标准样品的稳定性很好,ults(长期稳定性标准不确定度)和usts(短期稳定性标准不确定度)可忽略不计;S为定值统计的单次测量标准偏差,n=6为数据组数;uchar为测定引起的标准不确定度,k=2。统计结果见表1
三、均匀性与稳定性检验
随机抽20瓶进行均匀性检验,采用方差F检验法,检验结果F2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、P、TiO2(称样量为0.1g)。经过一年的稳定性检验,性能稳定。经多年同类标准物质稳定性考察,本标准物质稳定性良好,有效期限十年。
四、分析方法
项目 |
分析方法 |
TFe |
三氯化钛-重铬酸钾滴定法、二氯化汞-重铬酸钾滴定法 |
FeO |
重铬酸钾滴定法 |
SiO2 |
高氯酸脱水重量法、ICP-AES |
Al2O3 |
氟盐取代-EDTA锌盐滴定法、ICP-AES |
CaO |
EDTA络合滴定法、ICP-AES 原子吸收光谱法 |
MgO |
EDTA络合滴定法、ICP-AES 原子吸收光谱法 |
MnO |
高碘酸钾光度法、ICP-AES |
TiO2 |
二安替吡啉甲烷光度法、ICP-AES |
S |
红外吸收法、燃烧碘量滴定法 |
P |
铋磷钼蓝光度法、 ICP-AES |
五、包装与存放
用玻璃瓶盛装,净重100g,外包装用塑料盒。标准物质需存放于干燥处。使用前取部分样品于称量瓶中,在105℃士5℃烘干后,放干燥器中保存备用。开封后的玻璃瓶应拧紧内外盖,存放于干燥器中。
表1 铁矿石国家标准物质标准值与标准偏差及不确定度汇总表
国家编号 |
编号 |
项目 |
TFe |
Fe2O3 |
SiO2 |
AL2O3 |
CaO |
MgO |
MnO |
TiO2 |
S |
P |
GBW(E) 070082 |
05-54 |
标准值(%) |
56.25 |
26.9 |
8.86 |
2.63 |
8.04 |
1.96 |
0.289 |
0.208 |
0.197 |
0.032 |
标准偏差 |
0.09 |
0.1 |
0.07 |
0:02 |
0.04 |
0.02 |
0.007 |
0.007 |
0.007 |
0.002 |
U |
0.11 |
0.2 |
0.09 |
0.02 |
0.06 |
0.03 |
0.009 |
0.009 |
0.009 |
0.002 |
GBW(E) 070083 |
05-56 |
标准值(%) |
50.92 |
19.9 |
13.68 |
3.28 |
6.90 |
3.40 |
0.943 |
0.241 |
0.130 |
0.050 |
标准偏差 |
0.07 |
0.09 |
0.08 |
0.04 |
0.06 |
0.03 |
0.008 |
0.007 |
0.006 |
0.002 |
U |
0.09 |
0.2 |
0.10 |
0.05 |
0.08 |
0.04 |
0.010 |
0.008 |
0.008 |
0.003 |
GBW(E) 070084 |
08-79 |
标准值(%) |
65.97 |
27.0 |
5.02 |
0.70 |
0.43 |
0.45 |
0.094 |
05641 |
0.291 |
0.013 |
标准偏差 |
0.09 |
0.1 |
0.04 |
0.008 |
0.02 |
0.02 |
0.003 |
0.008 |
0.007 |
0.001 |
U |
0.12 |
0.2 |
0.06 |
0.02 |
0.02 |
0.03 |
0.003 |
0.010 |
0.009 |
0.001 |
GBW(R) 070085 |
08-84 |
标准值(%) |
63.93 |
26.9 |
5.90 |
1.09 |
2.06 |
0.79 |
0.136 |
0.444 |
0.282 |
0.017 |
标准偏差 |
0.09 |
0.2 |
0.06 |
0.03 |
0.04 |
0.02 |
0.004 |
0.007 |
0.007 |
0.001 |
U |
0.12 |
0.3 |
0.07 |
0.04 |
0.05 |
0.02 |
0.005 |
0.008 |
0.009 |
0.002 |
GBW(E) 070086 |
08-85 |
标准值(%) |
62.01 |
26.9 |
6.74 |
1.46 |
3.65 |
1.10 |
0.176 |
0.388 |
0.258 |
0.020 |
标准偏差 |
0.10 |
0.2 |
0.06 |
0.03 |
0.03 |
0.04 |
0.006 |
0.007 |
0.006 |
0.002 |
U |
0.12 |
0.2 |
0.07 |
0.04 |
0.04 |
0.05 |
0.006 |
0.009 |
0.008 |
0.002 |
GBW(E) 070087 |
86-60 |
标准值(%) |
64.82 |
24.5 |
4.91 |
1.30 |
0.85 |
0.31 |
0.088 |
0.949 |
110.0 |
0.053 |
标准偏差 |
0.09 |
0.2 |
0.06 |
0.02 |
0.01 |
0.02 |
0.003 |
0.008 |
0.001 |
0.001 |
U |
0.11 |
0.3 |
0.07 |
0.03 |
0.02 |
0.02 |
0.004 |
0.010 |
0.002 |
0.001 |
GBW(E) 070088 |
66-60 |
标准值(%) |
64.81 |
25.4 |
6.04 |
0.80 |
0.65 |
1.78 |
0.084 |
0.477 |
0.035 |
0.026 |
标准偏差 |
0.10 |
0.1 |
0.06 |
0.02 |
0.02 |
0.03 |
0.002 |
0.006 |
0.002 |
0.001 |
U |
0.18 |
0.1 |
0.08 |
0.03 |
0.02 |
0.04 |
0.002 |
0.007 |
0.002 |
0.002 |
GBW(E) 070089 |
10-120 |
标准值(%) |
68.56 |
23.0 |
3.21 |
0.54 |
0.21 |
0.20 |
0.052 |
0.116 |
0.027 |
0.0054 |
标准偏差 |
0.09 |
0.2 |
0.06 |
0.02 |
0.02 |
0.01 |
0.002 |
0.006 |
0.002 |
0.0005 |
U |
0.11 |
0.2 |
0.07 |
0.03 |
0.02 |
0.02 |
0.002 |
0.008 |
0.003 |
0.0008 |
GBW(E) 070090 |
10-121 |
标准值(%) |
69.06 |
23.8 |
2.45 |
0.50 |
0.20 |
0.17 |
0.079 |
0.313 |
0.011 |
0.010 |
标准偏差 |
0.08 |
0.2 |
0.05 |
0.02 |
0.02 |
0.01 |
0.003 |
0.006 |
0.001 |
0.001 |
U |
0.11 |
0.3 |
0.06 |
0.03 |
0.02 |
0.02 |
0.004 |
0.007 |
0.002 |
0.0008 |
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。