磷矿石成份分析标准物质
(磷块岩)
一、 性状及用途
本标准物质是一种细粉末的物质(粒度-200 目>94%),装于无色玻璃中,用塑料盖 密封。适用于校准分析仪器和验证磷矿石化学分析方法,监控分析质量.共制备了三个磷 矿石标准物质,编号为 GWB07210、 GWB07211、 GWB07212。
二、 制备方法
GWB07210 采自贵州省开阳磷矿洋水矿区; GWB07211 采自四川省金河磷矿马槽滩矿 区; GWB07212 采自湖北省荆襄磷矿大峪口矿区.该槽取样,采取了有效的防止污染措施. 在采样地点加工至 20 目粒度.样品最终加工委托地质部物探研究所化探监控站进行.全 部样品一次装入 500 公斤高铝瓷球磨机,磨和混碎和混匀一次完成.粒度情况见表Ⅰ。
表Ⅰ 样品的粒度
|
粒度百分数样品编号
|
-160 目%
|
-200 目%
|
-300 目%
|
|
GBW
|
07210
|
98.6
|
94.2
|
89.7
|
|
GBW
|
07211
|
98.0
|
96.0
|
93.8
|
|
GBW
|
07212
|
99.4
|
98.3
|
95.1
|
三、 标准值
三个标准物质的定值项目和数据见表Ⅱ,全部结果以干基计(105℃干燥 2小时)。
四 测定方法
表Ⅱ 测定方法和数据个数汇总表
|
测定项目
|
测定方法
|
数据个数
07210 07211 07212
|
|
P2O5
|
a 磷钼酸喹啉重量法
|
12
|
12
|
11
|
|
|
b 磷钼酸喹啉容量法
|
8
|
8
|
7
|
|
|
c 磷钒钼黄分光光度法
|
4
|
4
|
7
|
|
|
d 焦磷酸镁重量法
|
3
|
3
|
2
|
|
|
|
∑27
|
27
|
27
|
|
SiO2
|
a 重量法
|
10
|
11
|
14
|
|
|
b 硅钼蓝分光光度法
|
7
|
6
|
4
|
|
|
c 氟硅酸钾容量法
|
7
|
8
|
6
|
|
|
|
∑24
|
25
|
24
|
|
测定项目
|
测定方法
|
07210
|
数据个数07211
|
07212
|
|
CaO
|
a 草酸钙重量法
|
3
|
3
|
3
|
|
|
b 草酸钙分离 EDTA 容量法
|
10
|
10
|
10
|
|
|
c 离子交交换分离 DETA 容量法
|
6
|
5
|
5
|
|
|
d 磷酸铁分离络合容量法
|
1
|
2
|
2
|
|
|
e 高锰酸钾间接容量法
|
4
|
4
|
4
|
|
|
f 络合容量法
|
4
|
4
|
4
|
|
|
|
∑28
|
28
|
28
|
|
MgO
|
a 原子吸收分光光度法
|
13
|
10
|
10
|
|
|
b 络合容量法
|
11
|
14
|
14
|
|
|
c 偶氮氯膦分光光度法
|
2
|
2
|
2
|
|
|
d 偶氮酚分光光度法
|
|
1
|
1
|
|
|
e 焦磷酸镁重量法
|
|
1
|
1
|
|
|
f 达旦黄分光光度法
|
1
|
|
|
|
|
g 等高子体发射
|
1
|
|
|
|
|
|
∑28
|
28
|
28
|
|
Fc2O3
|
a 邻菲罗啉分光光度法
|
15
|
14
|
13
|
|
|
b 磺基水杨酸分光光度法
|
6
|
6
|
7
|
|
|
c 原子吸收分光光度法
|
4
|
4
|
3
|
|
|
d 重铬酸钾容量法(改变了指示剂)
|
2
|
2
|
2
|
|
|
e EDTA 容量法
|
1
|
2
|
2
|
|
|
f 硝酸亚汞容量法
|
|
|
1
|
|
|
|
∑28
|
28
|
28
|
|
Al2O3
|
a 络合容量法
|
12
|
17
|
16
|
|
|
b 铬于表S 分光光度法
|
11
|
8
|
9
|
|
|
c 铬天青 S—CTMAB 分光光度法
|
2
|
1
|
1
|
|
|
d 二甲酚橙分光光度法
|
1
|
1
|
1
|
|
|
e 等离子体发身光谱法
|
1
|
|
|
|
|
f 原子吸收分光光度法
|
1
|
1
|
1
|
|
|
|
∑28
|
28
|
28
|
|
MnO
|
a 高锰酸盐分光光度法
|
14
|
13
|
13
|
|
|
b 原子吸收分光光度法
|
11
|
12
|
12
|
|
|
c 等离子体发射光谱法
|
1
|
1
|
1
|
|
测定项目
|
测定方法
|
07210
|
数据个数
07211
|
07212
|
|
|
- TritonX-100 增溶 PAN 分光光度法
- X—射线荧光分析法
|
1
1
∑28
|
1
1
28
|
1
1
28
|
|
TiO2
|
a 二安替比林甲烷分光光度法
|
18
|
19
|
19
|
|
|
b 钛铁试剂分光光度法
|
5
|
5
|
5
|
|
|
c 变色酸分光光度法
|
4
|
3
|
3
|
|
|
|
∑27
|
27
|
27
|
|
F
|
a 氟离子选择性电极法
|
12
|
13
|
14
|
|
|
b 蒸馏茜素络合腙分光光度法
|
6
|
6
|
6
|
|
|
c 二甲酚橙锆分光光度法
|
5
|
5
|
5
|
|
|
d 蒸馏硝酸钍容量法
|
3
|
2
|
1
|
|
|
e 蒸馏茜素磺酸锆分光光度法
|
1
|
1
|
1
|
|
|
|
∑27
|
27
|
27
|
|
CO2
|
a 重量法
|
13
|
13
|
13
|
|
|
b 气体体积法
|
18
|
18
|
18
|
|
|
c 非水滴定法
|
1
|
4
|
4
|
|
|
d 氢氧化钡吸收容量法
|
1
|
1
|
1
|
|
|
|
∑33
|
36
|
36
|
|
K2O
|
a 原子吸收分光光度法
|
8
|
8
|
7
|
|
|
b 火焰分光光度法
|
10
|
10
|
11
|
|
|
c 四苯硼钠容量法
|
6
|
6
|
6
|
|
|
|
∑24
|
24
|
24
|
|
Na2O
|
a 原子吸收分光光度法
|
10
|
10
|
10
|
|
|
b 火焰分光光度法
|
11
|
11
|
11
|
|
|
|
∑21
|
21
|
21
|
|
SrO
|
a 原子吸收分光光度法
|
7
|
8
|
7
|
|
|
b X-射线荧光谱法
|
6
|
6
|
6
|
|
|
c 等离子体发射光谱法
|
1
|
1
|
1
|
|
|
|
∑14
|
15
|
14
|
|
I
|
a 碘蓝分光光度法
|
12
|
12
|
|
|
|
b 碘离子选择性电极法
|
11
|
12
|
|
测定项目
|
测定方法
|
数据个数
07210 07211 07212
|
|
|
c 二甲苯萃取分光光度法
|
2
∑25
|
2
25
|
|
TS
|
a 硫酸钡重量法
|
∑
|
26
26
|
注: ∑系各项目测定方法的数据总数
五 均匀性试验
检查了 P2O5、MgO、Fe2O2、MnO,GBW07212 还检查了 SiO2,实验证明样品是均匀的。最小称 样量为 0.1 对于 P2O5MnO 及 MgO[GBW 07212 为 0.1 克]为 0.2 克。
六 、定值单位
参加测试定值工作的协作实验室 12 个：
化工部化学矿产地质研究院
化工部化工矿山设计研究院
云南省化工研究所
湖南省化工研究所
四川省地矿局中心实验室
云南省地矿局中心实验室
地质矿产部岩矿测试技术研究所
贵州省化工研究所
四川省化工地质队
化工部地勘公司贵州地勘大队
化工部地勘公司湖北地勘大队
化工部地勘公司去年南地勘大队
八 稳定性
属于磷块岩类型的这三个磷矿石标准物质及其伴生矿物的稳定的，在干燥密封的条作下不易变 质。
附录
1.磷矿石标准物质 GBW07210、GBW07211、GBW07212 中铀和结晶水的含量（%）作为参 考，提供如下：
|
GBW07210
|
GBW07211
|
GBW07212
|
测试单位
|
|
U（%） 0.001
|
0.0027
|
0.00008
|
核工业部北京第三研究所
化学工业部化学矿产地质研究院云南省地矿局中心实验室
四川省化工地质队
|
|
H2O+（%） 1.25
|
1.56
|
1.23
|
2.参加二氧化碳定值的单位还有：武汉地院北京研究生院，中国科学院贵阳地球化学研究所， 西安地质科学研究所和华东地勘局 279 年。
|
样品编号
|
定值项目
|
P2O5
|
SiO2
|
CaO*
|
MgO
|
Fe2O3
|
Al2O3
|
MnO
|
TiO2
|
|
GBW07210
|
标准值 X（%）
标准偏差（S） 不确定度
|
36.89
0.07
0.03
|
3.26
0.05
0.02
|
51.32
0.13
0.05
|
0.43
0.02
0.01
|
1.04
0.03
0.01
|
0.58
0.04
0.02
|
0.024
0.002
0.001
|
0.037
0.002
0.001
|
|
GBW07211
|
标准值 X（%）
标准偏差（S） 不确定度
|
20.86
0.06
0.03
|
3.61
0.04
0.02
|
40.71
0.15
0.06
|
8.19
0.06
0.03
|
1.08
0.02
0.01
|
2.58
0.06
0.03
|
0.015
0.002
0.001
|
0.14
0.007
0.003
|
|
GBW07212
|
标准值 X（%）
标准偏差（S） 不确定度
|
6.06
0.03
0.01
|
38.80
0.08
0.04
|
19.42
0.08
0.03
|
7.12
0.09
0.04
|
3.08
0.03
0.01
|
4.06
0.06
0.03
|
0.026
0.002
0.001
|
0.48
0.02
0.01
|
|
样品编号
|
定值项目
|
F
|
CO2
|
K2O
|
Na2O
|
SrO
|
I
|
TS
|
|
|
GBW07210
|
标准值 X（%）
标准偏差（S） 不确定度
|
3.54
0.05
0.02
|
2.15
0.07
0.03
|
0.17
0.02
0.01
|
0.33
0.02
0.01
|
0.077
0.003
0.002
|
0.0052
0.0005
0.0002
|
|
|
|
GBW07211
|
标准值 X（%）
标准偏差（S） 不确定度
|
2.05
0.05
0.02
|
18.46
0.14
0.05
|
0.28
0.02
0.01
|
0.059
0.010
0.005
|
0.16
0.007
0.004
|
0.0059
0.0004
0.0002
|
0.79
0.03
0.01
|
|
|
GBW07212
|
标准值 X（%）
标准偏差（S） 不确定度
|
0.51
0.03
0.01
|
16.41
0.10
0.04
|
2.63
0.05
0.02
|
0.14
0.02
0.01
|
0.055
0.003
0.002
|
|
|
|
注：不确定度：为标准值（算术平均值）的不确定度。*包括 SrO**用全铁换算
注：以上信息仅供参考，以产品附带证书为准。
