此批标准物质适应于萤石类的产品质量控制,评价测量方法和统一测试量值,也可用于此类产品的生产控制、仲裁分析和检测人员的考核等。
一、制备方法
原料准备→干燥→颚式破碎机粗破碎→对辊破碎机细破碎→小型球磨机研磨→筛分<0.066mm(240目)→机械混匀10r/min→密封保存→分装→均匀性检验→定值分析→数据统计→定值
二、标准值与不确定度
标准值为各家定值的平均值,统计出标准偏差,不确定度为标准不确定度。
见表1
三、均匀性与稳定性检验
随机抽取20瓶进行均匀性检验,采用方差F检验法,检验结果F准物质均匀性良好。经过一年的稳定性检验,性能稳定。经多年萤石同类标准物质稳定性考察,本标准物质稳定性良好,有效期限十年。
四、分析方法
表2定值分析方法
元素 |
分析方法 |
CaF2 |
EDTA容量法 |
CaCO3 |
EDTA容量法 |
SiO2 |
高氯酸脱水重量法、ICP-AES法 |
TFe |
邻二氮杂菲分光光度法、ICP-AES法 |
Mn |
ICP-AES法 |
S |
红外吸收法、燃烧碘量法 |
P |
磷钼蓝光度法、ICP-AES法 |
五、包装与存放
用玻璃瓶盛装,净重50g,外包装用塑料盒。标准物质需存放于干燥处,使用前于105+5℃烘于后,存放于干燥器中保存备用。
表1萤石标准物质的标准值与标准偏差
国家编号
|
编号
|
项目
|
CaF2
|
CaC03
|
Si〇2
|
TFe
|
Mn
|
s
|
P
|
GBW(E)
070102
|
QD 12-173
萤石1#
|
标准值/%
|
7733
|
0.20
|
18.04
|
0.31
|
0.014
|
0.068
|
|
不确定度
|
0.11
|
0.01
|
0.08
|
0.01
|
0.001
|
0.002
|
|
GBW(E)
070103
|
QD 12-174
萤石2#
|
标准值
|
78.75
|
0J3
|
19J6
|
0.28
|
0.012
|
0.028
|
|
不确定度
|
0.12
|
0.01
|
0.08
|
0.01
|
0.001
|
0.001
|
|
GBW(E)
070104
|
QD 12-175
萤石3#
|
标准值/%
|
94.81
|
0.99
|
2.76
|
0.26
|
0.010
|
0.107
|
0.076
|
不确定度
|
0.13
|
0.02
|
0.06
|
0.01
|
0.001
|
0.005
|
0.002
|
GBW(E)
070105
|
QD 12-187
萤石4#
|
标准值/%
|
85.56
|
0.58
|
10.62
|
0.28
|
0.013
|
0.079
|
0.045
|
不确定度
|
0.11
|
0.02
|
0.08
|
0.01
|
0.001
|
0.003
|
0.002
|
GBW(E)
070106
|
QD 12-188
萤石5#
|
标准值/%
|
90.72
|
0.87
|
7.68
|
025
|
0.012
|
0.084
|
0.063
|
不确定度
|
0.13
|
0.02
|
0.07
|
0.01
|
0.001
|
0.002
|
0.002
|
GBW(E)
070104a
|
QD 16-253
萤石6#
|
标准值/%
|
98.25
|
0.15
|
1.43
|
0.091
|
0.0050
|
0.016
|
0.018
|
不确定度
|
0.16
|
0.03
|
0.05
|
0.006
|
0.0005
|
0.002
|
0.002
|
GBW(E)
070106a
|
QD 16-254
蛮石7#
|
标准值/%
|
92.94
|
2.09
|
2.25
|
0.55
|
0.13
|
0.025
|
0.033
|
不确定度
|
0.14
|
0.06
|
0.03
|
0.02
|
0.02
|
0.003
|
0.002
|
GBW(E)
070102a
|
QD 16-255
萤石8#
|
标准值
|
59.48
|
3.75
|
31.05
|
0.49
|
0.056
|
0.047
|
0.0067
|
不确定度
|
0.14
|
0.07
|
0.14
|
0.02
|
0.003
|
0.002
|
0.0006
|
GBW(E)
070104b
|
QD 16-256
萤石9#
|
标准值/%
|
99.47
|
0.0055
|
0.25
|
0.013
|
0.0002
|
0.0050
|
0.0004
|
不确定度
|
0.16
|
0.0005
|
0.01
|
0.006
|
0.0001
|
0.0006
|
0.0001
|
续表1萤石标准物质的标准值与标准偏差
国家编号
|
编号
|
项目
|
CaF2
|
CaC03
|
Si02
|
TFe
|
Mn
|
S
|
P
|
GBW(E)
070105a
|
QD 19-267
萤石10#
|
标准值/%
|
85.56
|
1.76
|
5. 23
|
0. 85
|
0.017
|
0.51
|
0.028
|
不确定度
|
0.17
|
0. 12
|
0. 09
|
0. 03
|
0.003
|
0.02
|
0.002
|
GBW(E)
070105b
|
QD 19-268
萤石11#
|
标准值/%
|
84. 46
|
1.22
|
7.29
|
0.43
|
0. 0036
|
0.56
|
0.034
|
不确定度
|
0.16
|
0. 07
|
0.09
|
0.03
|
0. 0003
|
0.03
|
0. 003
|
GBW(E)
070105c
|
QD 19-269
萤石12#
|
标准值/%
|
85.79
|
1.16
|
6. 69
|
0.43
|
0. 0051
|
0. 55
|
0. 046
|
不确定度
|
0.17
|
0.10
|
0.11
|
0.03
|
0. 0004
|
0.02
|
0.004
|
GBW(E)
070105d
|
QD 19-270
萤石13#
|
标准值/%
|
85.14
|
1.25
|
6.08
|
0.46
|
0.0037
|
0. 63
|
0.033
|
不确定度
|
0. 16
|
0.10
|
0.11
|
0.03
|
0.0005
|
0.02
|
0. 002
|
GBW(B)
070104c
|
QD 19-271
萤石14#
|
标准值/%
|
96.04
|
0.30
|
2.26
|
0.41
|
0.017
|
0.15
|
0.144
|
不确定度
|
0.16
|
0. G7
|
0.06
|
0.03
|
0. 003
|
0.02
|
0.003
|
GBW(E)
070102b
|
QD 19-272
萤石15#
|
标准值/%
|
76. 33
|
2.05
|
3.15
|
0.62
|
0.0046
|
1.80
|
0.021
|
不确定度
|
0.17
|
0.12
|
0.08
|
0.03
|
0. 0005
|
0.06
|
0.002
|
GBW(E)
070104d
|
QD 19-273
萤石16#
|
标准值/%
|
98.74
|
0.16
|
1.03
|
0.010
|
0. 0004
|
0.016
|
0.0033
|
不确定度
|
0.12
|
0.07
|
0.06
|
0. 002
|
0. 0002
|
0.002
|
0.0004
|
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。