YSBC28765-2008
本标准样品适用于铁矿石类材料进行产品质量检验时校正仪器、评价测试方法和统一测试量值,也可用于此类产品的生产控制、成品分析质量监督等。
一、制备方法
化学成分设计→原料准备→干燥→鄂式破碎机粗破碎→对辊破碎机细破碎→小型球磨机研磨→筛分< 0.080mm (180 目)→机械混匀10r/min→密封保存→分装→均匀性检验→定值分析→数理统计→定值
二、标准值标准偏差及扩展不确定度标准值为各家定值的平均值的均值,
扩展不确定度为:

其中,S为定值统计的单次测量标准偏差,p为数据组数:μchar为测定引起的标准不确定度: μbb均匀性检验统计出的瓶间不均匀性产生的不确定度: μlts为长期稳定性标准不确定度,可忽略不计;μsts为短期稳定性标准不确定度,可忽略不计;k为包含因子。具体结果见下表。
三、分析方法
元素 |
方法 |
TFe |
三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法;氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法 |
FeO |
重铬酸钾滴定法 |
SiO2 |
硅钼蓝光度法;高氯酸脱水重量法 |
Al2O3 |
ICP-AES;铬天青S光度法;氟盐取代EDTA滴定法 |
CaO |
ICP-AES;原子吸收光谱法 |
MgO |
ICP-AES; EGTA-CyDTA 滴定法;原子吸收光谱法 |
S |
红外吸收法;燃烧碘量法;色层分离重量法 |
P |
铋磷钼蓝光度法; ICP-AES; 乙酸丁酯萃取光度法 |
MnO |
高碘酸钾光度法; ICP-AES; 原子吸收光谱法 |
TiO2 |
ICP-AES;二安替比林甲烷光度法 |
K2O |
ICP-AES;原子吸收光谱法 |
Na2O |
原子吸收光谱法; ICP-AES |
Cu |
ICP-AES;原子吸收光谱法 |
As |
ICP-AES;氢化物发生ICP-AES;原子吸收光谱法;原子荧光光谱法;甲基异丁基甲酮萃取分离砷钼蓝光度法;砷化氢分离一砷钼蓝光度法 |
Pb |
ICP-AES;原子吸收光谱法 |
Zn |
ICP-AES;原子吸收光谱法 |
Cr |
ICP-AES;二苯基碳酰二肼光度法 |
铁矿石行业标准样品的标准值(%)标准偏差及扩展不确定度
编号
|
样品 |
元素
|
TFe |
FeO |
SiO2
|
Al2O3 |
CaO
|
MgO
|
MnO
|
P |
TiO2 |
YSBC
28756-2008 |
赤铁矿 |
标准值
|
55.81 |
1.86 |
13.00 |
1.93 |
1.10 |
0.36 |
0.026 |
0.011 |
0.083 |
S |
0.10 |
0.05 |
0.04 |
0.02 |
0.02 |
0.01 |
0.002 |
0.001 |
0.003 |
U |
0.11 |
0.06 |
0.05 |
0.03 |
0.03 |
0.01 |
0.002 |
0.002 |
0.004 |
YSBC
28757-2008 |
褐铁矿 |
标准值
|
57.41 |
1.89 |
7.31 |
5.11 |
0.34 |
0.142 |
0.228 |
0.054 |
0.230 |
S |
0.09 |
0.04 |
0.05 |
0.03 |
0.01 |
0.004 |
0.004 |
0.003 |
0.005 |
U |
0.10 |
0.05 |
0.05 |
0.03 |
0.02 |
0.005 |
0.004 |
0.003 |
0.005 |
YSBC
28765-2008 |
磁铁矿1# |
标准值
|
60.37 |
21.03 |
7.40 |
3.54 |
1.49 |
1.23 |
0.236 |
0.043 |
0.751 |
S |
0.10 |
0.11 |
0.04 |
0.04 |
0.04 |
0.02 |
0.004 |
0.002 |
0.005 |
U |
0.11 |
0.12 |
0.05 |
0.05 |
0.04 |
0.03 |
0.004 |
0.002 |
0.006 |
YSBC
28766-2008 |
磁铁矿2# |
标准值
|
62.65 |
24.53 |
4.20 |
0.39 |
0.71 |
4.73 |
0.113 |
0.011 |
0.117 |
S |
0.10 |
0.12 |
0.04 |
0.02 |
0.02 |
0.05 |
0.004 |
0.001 |
0.004 |
U |
0.11 |
0.13 |
0.05 |
0.02 |
0.02 |
0.05 |
0.004 |
0.001 |
0.004 |
YSBC
28767-2008 |
磁铁矿3# |
标准值
|
63.07 |
23.93 |
3.38 |
0.64 |
0.71 |
4.82 |
1.08 |
0.016 |
0.224 |
S |
0.10 |
0.12 |
0.05 |
0.02 |
0.02 |
0.05 |
0.03 |
0.002 |
0.005 |
U |
0.11 |
0.13 |
0.05 |
0.02 |
0.03 |
0.06 |
0.04 |
0.002 |
0.006 |
YSBC
28768-2008 |
磁铁精矿1# |
标准值
|
66.18 |
27.01 |
2.90 |
0.54 |
0.74 |
2.64 |
0.103 |
0.0067 |
0.077 |
S |
0.05 |
0.10 |
0.04 |
0.02 |
0.03 |
0.04 |
0.005 |
0.0004 |
0.003 |
U |
0.06 |
0.11 |
0.05 |
0.02 |
0.04 |
0.04 |
0.006 |
0.0004 |
0.004 |
YSBC
28769-2008 |
磁铁精矿2# |
标准值
|
67.84 |
29.72 |
5.32 |
0.45 |
0.155 |
0.202 |
0.030 |
0.0025 |
0.097 |
S |
0.09 |
0.13 |
0.04 |
0.02 |
0.005 |
0.005 |
0.001 |
0.0003 |
0.004 |
U |
0.10 |
0.14 |
0.04 |
0.02 |
0.006 |
0.005 |
0.001 |
0.0003 |
0.005 |
YSBC
28770-2008 |
磁铁精矿3# |
标准值
|
68.38 |
28.80 |
2.25 |
0.58 |
0.78 |
1.15 |
0.086 |
0.0035 |
0.057 |
S |
0.06 |
0.11 |
0.04 |
0.03 |
0.04 |
0.02 |
0.003 |
0.0003 |
0.003 |
U |
0.07 |
0.12 |
0.04 |
0.03 |
0.05 |
0.02 |
0.004 |
0.0003 |
0.003 |
编号 |
样品 |
元素 |
S |
K2O |
Na2O |
As |
Cu |
Pb |
Zn |
Cr |
|
YSBC
28756-2008 |
赤铁矿 |
标准值
|
0.469 |
0.433 |
0.33 |
0.23 |
0.134 |
0.319 |
0.161 |
|
|
S |
0.005 |
0.005 |
0.01 |
0.02 |
0.004 |
0.004 |
0.005 |
|
|
U |
0.007 |
0.005 |
0.01 |
0.02 |
0.005 |
0.005 |
0.005 |
|
|
YSBC
28757-2008 |
褐铁矿 |
标准值
|
0.018 |
0.150 |
0.045 |
0.0014 |
0.0038 |
|
0.0027 |
0.032 |
|
S |
0.002 |
0.005 |
0.004 |
0.0002 |
0.0003 |
|
0.0002 |
0.002 |
|
U |
0.002 |
0.006 |
0.004 |
0.0003 |
0.0003 |
|
0.0003 |
0.003 |
|
YSBC
28765-2008 |
磁铁矿1# |
标准值
|
0.016 |
0.090 |
0.102 |
0.0012 |
0.0080 |
|
0.016 |
0.068 |
|
S |
0.002 |
0.003 |
0.004 |
0.0002 |
0.0004 |
|
0.002 |
0.004 |
|
U |
0.002 |
0.004 |
0.005 |
0.0002 |
0.0004 |
|
0.002 |
0.004 |
|
YSBC
28766-2008 |
磁铁矿2# |
标准值
|
0.114 |
0.040 |
0.013 |
|
0.0071 |
|
0.0085 |
|
|
S |
0.004 |
0.002 |
0.001 |
|
0.0004 |
|
0.0005 |
|
|
U |
0.005 |
0.002 |
0.002 |
|
0.0004 |
|
0.0005 |
|
|
YSBC
28767-2008 |
磁铁矿3# |
标准值
|
0.024 |
0.025 |
0.016 |
|
|
0.055 |
|
|
|
S |
0.002 |
0.003 |
0.002 |
|
|
0.002 |
|
|
|
U |
0.002 |
0.003 |
0.002 |
|
|
0.003 |
|
|
|
YSBC
28768-2008 |
磁铁精矿1# |
标准值
|
0.059 |
0.054 |
0.031 |
|
0.0050 |
|
0.0070 |
|
|
S |
0.002 |
0.003 |
0.002 |
|
0.0003 |
|
0.0005 |
|
|
U |
0.003 |
0.003 |
0.002 |
|
0.0003 |
|
0.0005 |
|
|
YSBC
28769-2008 |
磁铁精矿2# |
标准值
|
0.106 |
0.055 |
0.018 |
|
|
|
0.0020 |
0.0075 |
|
S |
0.004 |
0.003 |
0.002 |
|
|
|
0.0002 |
0.0005 |
|
U |
0.005 |
0.003 |
0.002 |
|
|
|
0.0002 |
0.0006 |
|
YSBC
28770-2008
|
磁铁精矿3# |
标准值
|
0.034 |
0.050 |
0.026 |
|
0.0037 |
|
0.0055 |
|
|
S |
0.003 |
0.003 |
0.002 |
|
0.0003 |
|
0.0004 |
|
|
U |
0.003 |
0.003 |
0.002 |
|
0.0003 |
|
0.0004 |
|
|
注:不确定度为扩展不确定度(k=3);数据组数均为8。
四、均匀性检验及稳定性考察
将包装好的样品,随机抽取20瓶进行均匀性检验,每瓶测量3次,对测量结果采用方差(F)检验法,结果F<Fa,表明样品均匀性良好。最小称样量均为0.2g。
均匀性检验各成分分析所用方法和最小称样量
成分 |
方法 |
最小称样量(g) |
TFe |
三氯化钛还原一重铬酸钾滴定法 |
0.2 |
FeO |
重铬酸钾滴定法 |
0.2 |
SiO2 |
硅钼蓝光度法 |
0.2 |
Al2O3、CaO、MgO、
TiO2、Pb、Zn、Cr
|
ICP-AES |
0.2 |
MnO、K2O、Na2O、Cu |
原子吸收光谱法 |
0.2 |
P |
铋磷铝蓝光度法 |
0.2 |
S |
红外吸收法 |
0.2 |
As |
HG-ICP-AES |
0.2 |
经多年同类标准样品稳定性考察,该标准样品稳定性良好,有效期为10年。
五、溯源性
(1)采用多家实验室协作定值;
(2)尽量采用不同原理的测试方法,硫、硅采用重量法,TFe、FeO、Al2O3、MgO采用基准的重铬酸钾和EDTA、EGTA滴定法测定;
(3)采用标准溶液或有证标准样品校准仪器。
六、包装、使用及贮存方法
玻璃瓶包装,净重50g,有内垫,塑封。玻璃瓶上贴有标签,装于塑料盒中,贴上标签。使用前应在烘箱中于105℃干燥1h,取出置于干燥器中冷却至室温后使用,称样后将瓶盖拧紧,存放于干燥处。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。