本标准物质用于滑石矿石成份测定的质量控制,校准分析仪器、评价和验证分析方法的准确度,可作量值传递。
一、制备方法
样品经鄂式破碎机碎至2cm以下→高速冲出磨至小于0.074mm→混样机中混均→粒度分析→均匀性初步检验→包装→均匀性检验→量值测定→数据汇总与统计处理→定值。
二、标准值及不确定度
编号
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项目
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成份(%)
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SiO2
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AI2O3
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TFe2O3
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TiO2
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CaO
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GBW03130
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标准值
标准偏差(S)
测量组数(N)
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62.03
0.07
8
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0.082
0.008
8
|
0.29
0.02
8
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0.0052
0.0003
8
|
0.38
0.05
8
|
GBW03131
|
标准值
标准偏差(S)
测量组数(N)
|
47.71
0.11
8
|
7.62
0.03
8
|
2.64
0.03
8
|
0.52
0.02
8
|
2.39
0.04
8
|
|
|
MgO
|
K2O
|
Na2O
|
MnO
|
P2O5
|
GBW03130
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标准值
标准偏差(S)
测量组数(N)
|
31.89
0.13
9
|
0.009
0.002
8
|
0.022
0.002
8
|
0.0015
0.0001
8
|
0.11
0.01
8
|
GBW03131
|
标准值
标准偏差(S)
测量组数(N)
|
29.5
0.06
9
|
0.026
0.003
8
|
0.049
0.003
8
|
0.021
0.001
8
|
0.11
0.01
8
|
|
|
CO2
|
H2O+
|
烧失量 |
酸不溶物
|
GBW03130
|
标准值
标准偏差(S)
测量组数(N)
|
0.34
0.07
8
|
4.73
0.08
8
|
5.14
0.03
8
|
(92.78)
|
GBW03131
|
标准值
标准偏差(S)
测量组数(N)
|
2.17
0.05
8
|
7.34
0.13
8
|
9.40
0.04
8
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(83.13)
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三、分析方法
分析项目
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分析方法
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SiO2
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二次盐酸脱水重量法、一次盐酸脱水重量法加滤液比色回收、氟硅酸钾容量法、动物胶脱水重量法
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Al2O3
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铝试剂比色法、铬天青S比色法、EDTA容量法、XRF法、差减重量法、酸碱滴定法
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TFe2O3
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磺基水扬酸比色法、XRF法
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CaO
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EDTA容量法、草酸盐重量法、XRF法、原子吸收分光光度法
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MgO
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EDTA容量法、焦硫酸镁重量法、XRF法
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MnO
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原子吸收分光光度法、高碘酸钾比色法、XRF法
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K2O
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原子吸收分光光度法、火焰分光光度法
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Na2O
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原子吸收分光光度法、火焰分光光度法
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P2O5
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磷钒钼黄比色法、磷钼蓝光度法、磷钼黄比色法、XRF法
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TiO2
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二安替吡啉甲烷比色法、变色酸比色法、XRF法
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CO2
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吸收重量法、非水滴定法、电导法
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H2O+
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平菲尔特法、管式炉灼烧——CaCl2吸收法
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烧失量 |
1000°C灼烧减量重量法
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酸不溶物
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酸溶法
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标准物质的最小称样量为0.2-1.0g
四、均匀性和稳定性检验
样品以分装的最小单元数n为基数,按3n1/3随机抽取样品。
元素
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分析方法
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取样量(mg)
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均匀性评价
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SiO2
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动物胶脱水重量法
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500
|
均匀
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MgO
|
EDTA容量法
|
100
|
均匀
|
TiO2
|
二安替吡啉甲烷比色法
|
100
|
均匀
|
Fe2O3 |
磺基水扬酸比色法
|
100
|
均匀
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