本系列六种土壤成分参比标准物质主要用于全国耕地调查与质量评价样品分析的参比标准与质量监控; NSA系列为有效态成分,NST系列为全量成分。
一、采集与制备
样品采自我国主要土壤类型的代表性区域的耕作层土壤。原样经陈化、球磨、粗筛后,用高铝瓷球磨机球磨4-6 h,过0.25mm筛后混匀,于105℃烘24h,再用球磨机混匀后为NSA系列参比样;从过0.25mm筛的样品中取出一部分细磨至-0.074mm约占99%,为NST系列参比样。样品相关情况见下表。
二、均匀性及稳定性检验
随机抽取20瓶样品,有效态成分采用等离子体光谱法、全量成分采用X-射线荧光压片法双份测试不同含量的代表性成分,方差检验结果表明样品均匀性良好。有效态成分测试的取样量依方法规定称取,全量成分的最小取样量为0.1g。样品的稳定性在1年半时间内NSA系列经5次检验,NST系列经3次检验,未发现量值的明显变化,表明稳定性良好。
三、定值测试
有效态成分的浸提方法参考《土壤分析技术规范》,全量成分测试方法详见表1和表2。
四、标准值及不确定度
数据数不少于6组,测试数据精度良好者定为标准值。其中测试数据少于6组或测试精度低者为参考值,以带括号数据表示。标准值的不确定度以标准偏差表示。
五、样品包装与储存
有效态成分参比标准物质包装单元为500g/瓶,全量成分参比物质包装单元为70g/瓶。保存温度在26℃以下,使用后立即盖紧瓶盖,密封、避光保存于阴凉、干燥处。
表1 有效态成分分析方法
成 分
|
分析方法
|
规范页次
|
国家标准号
|
pH
|
水浸提(水:土=1:1)电位法测定
|
61-63
|
|
水解性氮
|
碱解扩散法
|
39-40
|
GB7849-87
|
有效磷
|
碳酸氢铵浸提(中性,石灰性土壤NSA-1、2、3、4、6)
氟化铵--稀盐酸浸提(酸性土壤NSA-5)
|
46-48
|
GB12297-90
GB7853-87
|
速效钾
|
乙酸铵浸提火焰光度法和等离子体光谱法测试
|
56
|
GB7856-87
|
交换性钙
|
乙酸铵浸提原子吸收法和等离子体光谱法测定
|
70-72
|
GB7865-87
|
交换性镁
|
乙酸铵浸提原子吸收法和等离子体光谱法测定
|
70-72
|
GB7865-87
|
有效硫
|
氯化钙浸提硫酸钡比浊法测定
|
|
|
有效硅
|
柠檬酸浸提比色法和等离子体光谱法测定
|
142-143
|
|
有效铁
|
DTPA浸提原子吸收法和等离子体光谱法测定
|
123-124
|
GB7881-87
|
有效锰
|
DTPA浸提原子吸收法和等离子体光谱法测定
|
123-124
|
|
有效铜
|
DTPA浸提原子吸收法和等离子体光谱法测定
|
123-124
|
|
有效锌
|
DTPA浸提原子吸收法和等离子体光谱法测定
|
123-124
|
|
有效硼
|
沸水浸提比色法和等离子体光谱法测定
|
128-131
|
GB12298-90
|
有效钼
|
草酸-草酸铵浸提极谱法和等离子体光谱法测定
|
132-134
|
GB7878-87
|
表2 全量成分分析方法及数据组数
成分
|
分析方法与数据组数
|
|
成分
|
分析方法与数据组数
|
Org.M
|
VOL 10
|
|
Hg
|
AFS 4 AAS 3
|
N(T)
|
VOL 10
|
|
As
|
AFS 3 AAS 2 COL 3 XRF 1
|
P
|
COL 7 ICP-ES 3 XRF 2
|
|
Cr
|
AAS 2 COL 2 ICP-ES 4 XRF 2
|
S
|
COL 6 XRF 1
|
|
Ni
|
AAS 4 ICP-ES 3 XRF 2
|
Mn
|
AAS 4 ICP-ES 4 XRF 2
|
|
SiO2
|
GR 5 XRF 1
|
Cu
|
AAS 4 ICP-ES 4 XRF 1
|
|
Al2O3
|
VOL 6 ICP-ES 2 XRF 1
|
Zn
|
AAS 4 ICP-ES 4 XRF 1
|
|
TFe2O3
|
AAS 3 ICP-ES 4 XRF 2
|
B
|
COL 5 ICP-ES 2 AES 1
|
|
MgO
|
AAS 3 ICP-ES 4 XRF 2
|
Mo
|
POL 3 ICP-MS 1
|
|
CaO
|
AAS 2 ICP-ES 4 XRF 2
|
Pb
|
AAS 3 AAN 2 ICP-ES 2 XRF 1
|
|
Na2O
|
FP 3 ICP-ES 2 XRF 2
|
Cd
|
AAN 7
|
|
K2O
|
FP 3 ICP-ES 4 XRF 2
|
说明:AAS 原子吸收法,AAN 石墨炉原子吸收法,AFS 原子荧光法,AES 粉末发射光谱法,COL 分光光度法,FP 火焰光度法,GR质量法,ICP-ES 等离子体光谱法,POL 催化波极谱法,XRF x-射线荧光光谱法。
有效态成分标准值
成 分
|
NSA-1
黑龙江黑土
|
NSA-2
河北潮土
|
NSA-3
陕西黄绵土
|
NSA-4
四川紫色土
|
NSA-5
湖南水稻土
|
NSA-6
广州韶关
|
标准值
|
s
|
N
|
标准值
|
s
|
N
|
标准值
|
s
|
N
|
标准值
|
s
|
N
|
标准值
|
s
|
N
|
标准值
|
s
|
N
|
pH
|
6.6
|
|
|
8.0
|
|
|
8.3
|
|
|
7.5
|
|
|
5.9
|
|
|
6.6
|
|
|
水解性氮(mg/kg)
|
166
|
7
|
13
|
79
|
10
|
13
|
54
|
4
|
13
|
64
|
4
|
13
|
180
|
10
|
13
|
96
|
7
|
13
|
有效磷(mg/kg)
|
31
|
3
|
12
|
36
|
6
|
13
|
13
|
3
|
13
|
14.5
|
2.6
|
13
|
4.0
|
1.0
|
10
|
(9)
|
|
|
速效钾(mg/kg)
|
350
|
30
|
13
|
217
|
23
|
13
|
237
|
23
|
13
|
258
|
34
|
13
|
154
|
13
|
13
|
178
|
15
|
13
|
交换性钙(cmol/kg)
|
23
|
2
|
12
|
59
|
8
|
11
|
70
|
23
|
12
|
41
|
5
|
12
|
7.2
|
1.0
|
12
|
13
|
2
|
12
|
交换性镁(cmol/kg)
|
4.3
|
0.6
|
11
|
5.5
|
0.9
|
11
|
1.85
|
0.40
|
11
|
1.45
|
0.13
|
11
|
0.80
|
0.09
|
11
|
0. 85
|
0.11
|
11
|
有效硫*(mg/kg)
|
16
|
4
|
7
|
158
|
14
|
7
|
13
|
2
|
7
|
20
|
4
|
7
|
44
|
6
|
6
|
38
|
4
|
7
|
有效硅(mg/kg)
|
640
|
33
|
12
|
359
|
25
|
13
|
241
|
16
|
12
|
317
|
21
|
13
|
317
|
33
|
13
|
392
|
16
|
12
|
有效铁(mg/kg)
|
142
|
11
|
13
|
50
|
3
|
12
|
46
|
6
|
13
|
47
|
4
|
12
|
231
|
15
|
12
|
64
|
6
|
12
|
有效锰(mg/kg)
|
66
|
8
|
12
|
25
|
0.9
|
12
|
14.5
|
0.9
|
12
|
23
|
2
|
11
|
69
|
8
|
12
|
37
|
3
|
11
|
有效铜(mg/kg)
|
2.3
|
0.2
|
13
|
1.9
|
0.2
|
13
|
0.96
|
0.06
|
12
|
1.1
|
0.1
|
13
|
4.1
|
0.4
|
12
|
1.7
|
0.2
|
13
|
有效锌(mg/kg)
|
1.8
|
0.2
|
13
|
1.8
|
0.2
|
13
|
0.62
|
0.06
|
13
|
1.15
|
0.10
|
13
|
3.8
|
0.2
|
12
|
1.8
|
0.2
|
13
|
有效硼(mg/kg)
|
0.50
|
0.07
|
13
|
0.93
|
0.18
|
13
|
0.33
|
0.07
|
13
|
0.18
|
0.04
|
12
|
0.29
|
0.08
|
13
|
0.16
|
0.04
|
12
|
有效钼(mg/kg)
|
0.11
|
0.03
|
9
|
0.098
|
0.017
|
9
|
0.09
|
0.03
|
9
|
0.073
|
0.016
|
8
|
0.096
|
0.023
|
9
|
0.19
|
0.07
|
9
|
Mehlich 3 浸提法值
|
有效磷(mg/kg)
|
47
|
6
|
6
|
78
|
7
|
6
|
22.8
|
1.7
|
6
|
34
|
5
|
6
|
14
|
4
|
6
|
11.7
|
1.4
|
5
|
有效钾(mg/kg)
|
353
|
16
|
7
|
246
|
10
|
7
|
275
|
16
|
7
|
268
|
35
|
8
|
173
|
14
|
8
|
198
|
15
|
8
|
有效钙(%)
|
0.45
|
0.10
|
7
|
0.69
|
0.15
|
7
|
0.9
|
0.3
|
7
|
(0.7)
|
|
|
(0.16)
|
|
|
0.27
|
0.07
|
6
|
有效镁(mg/kg)
|
615
|
75
|
6
|
(870)
|
|
|
281
|
24
|
6
|
256
|
29
|
6
|
133
|
25
|
6
|
148
|
15
|
5
|
有效铁(mg/kg)
|
340
|
64
|
7
|
235
|
37
|
7
|
172
|
16
|
6
|
205
|
34
|
7
|
450
|
82
|
7
|
186
|
38
|
7
|
有效锰(mg/kg)
|
(102)
|
|
|
(176)
|
|
|
(92)
|
|
|
(232)
|
|
|
(103)
|
|
|
(95)
|
|
|
有效铜(mg/kg)
|
2.9
|
0.6
|
8
|
3.4
|
0.6
|
8
|
2.0
|
0.5
|
8
|
2.1
|
0.5
|
8
|
3.3
|
0.9
|
8
|
2.6
|
0.5
|
8
|
有效锌(mg/kg)
|
(2.3)
|
|
|
3.7
|
1.0
|
8
|
(1.6)
|
|
|
2.5
|
0.8
|
8
|
5.2
|
1.2
|
8
|
3.2
|
0.7
|
8
|
注:*为氯化钙浸提法的结果
全量成分标准值
成 分
|
NST-1
黑龙江黑土
|
NST-2
河北潮土
|
NST-3
陕西黄绵土
|
NST-4
四川紫色土
|
NST-5
湖南水稻土
|
NST-6
广州韶关
|
标准值
|
s
|
N
|
标准值
|
s
|
N
|
标准值
|
s
|
N
|
标准值
|
s
|
N
|
标准值
|
s
|
N
|
标准值
|
s
|
N
|
有机质(%)
|
3.9
|
0.2
|
10
|
1.68
|
0.06
|
9
|
1.19
|
0.05
|
9
|
1.13
|
0.10
|
10
|
3.76
|
0.16
|
10
|
2.2
|
0.1
|
10
|
N(%)
|
0.186
|
0.005
|
9
|
0.099
|
0.005
|
10
|
0.078
|
0.005
|
10
|
0.082
|
0.004
|
10
|
0.200
|
0.010
|
10
|
0.106
|
0.004
|
9
|
P(mg/kg)
|
682
|
52
|
12
|
1030
|
98
|
12
|
747
|
52
|
12
|
745
|
58
|
12
|
757
|
74
|
12
|
428
|
42
|
12
|
S(mg/kg)
|
318
|
51
|
7
|
390
|
83
|
7
|
162
|
16
|
7
|
210
|
15
|
7
|
436
|
48
|
7
|
184
|
26
|
7
|
Mn(mg/kg)
|
800
|
38
|
10
|
630
|
28
|
10
|
619
|
27
|
10
|
715
|
29
|
9
|
330
|
26
|
10
|
494
|
30
|
10
|
Cu(mg/kg)
|
22
|
2
|
9
|
24.5
|
1.0
|
9
|
21.5
|
1.2
|
8
|
26.3
|
2.5
|
9
|
28.2
|
0.9
|
8
|
31.2
|
1.3
|
9
|
Zn(mg/kg)
|
72
|
10
|
9
|
71
|
5
|
8
|
65
|
8
|
9
|
90
|
12
|
9
|
85
|
10
|
8
|
84
|
9
|
8
|
B(mg/kg)
|
41
|
7
|
8
|
53
|
3
|
7
|
49
|
6
|
8
|
48
|
8
|
87
|
(86)
|
|
|
78
|
17
|
8
|
Mo(mg/kg)
|
(0.5)
|
|
|
(0.63)
|
|
|
(0.74)
|
|
|
(0.71)
|
|
|
(0.78)
|
|
|
(1.4)
|
|
|
Pb(mg/kg)
|
25
|
5
|
8
|
27
|
5
|
8
|
26
|
5
|
8
|
30
|
4
|
8
|
40
|
5
|
8
|
52
|
4
|
8
|
Cd(mg/kg)
|
0.113
|
0.009
|
7
|
0.14
|
0.02
|
7
|
0.14
|
0.02
|
7
|
0.22
|
0.04
|
7
|
0.34
|
0.05
|
6
|
0.34
|
0.05
|
7
|
Hg(mg/kg)
|
0.048
|
0.007
|
7
|
0.074
|
0.013
|
7
|
0.024
|
0.005
|
7
|
0.086
|
0.005
|
6
|
0.30
|
0.04
|
7
|
0.16
|
0.04
|
7
|
As(mg/kg)
|
9.5
|
1.6
|
9
|
10.0
|
1.4
|
9
|
11.5
|
1.2
|
9
|
(8)
|
|
|
14.6
|
2.4
|
9
|
(50)
|
|
|
Cr(mg/kg)
|
64
|
7
|
10
|
67
|
8
|
10
|
64
|
3
|
9
|
70
|
7
|
10
|
108
|
11
|
10
|
56
|
8
|
10
|
Ni(mg/kg)
|
26
|
2
|
9
|
28.4
|
2.4
|
9
|
27
|
3
|
9
|
32
|
2
|
9
|
24
|
3
|
8
|
20.2
|
1.3
|
8
|
SiO2(%)
|
64.87
|
0.33
|
6
|
64.00
|
0.21
|
6
|
61.15
|
0.16
|
6
|
65.04
|
0.15
|
6
|
70.04
|
0.19
|
6
|
67.32
|
0.11
|
6
|
Al2O3(%)
|
13.98
|
0.15
|
8
|
12.54
|
0.20
|
9
|
11.42
|
0.16
|
9
|
14.30
|
0.07
|
8
|
12.44
|
0.20
|
9
|
14.72
|
0.59
|
9
|
TFe2O3(%)
|
4.48
|
0.18
|
9
|
4.54
|
0.08
|
9
|
4.22
|
0.13
|
9
|
5.22
|
0.08
|
9
|
5.20
|
0.11
|
8
|
4.84
|
0.13
|
9
|
MgO(%)
|
1.28
|
0.06
|
9
|
2.18
|
0.10
|
9
|
2.15
|
0.10
|
9
|
1.91
|
0.07
|
8
|
0.63
|
0.05
|
9
|
0.86
|
0.07
|
9
|
CaO(%)
|
1.59
|
0.03
|
7
|
4.32
|
0.10
|
7
|
7.42
|
0.05
|
7
|
2.11
|
0.09
|
8
|
0.36
|
0.04
|
7
|
0.58
|
0.03
|
7
|
Na2O(%)
|
1.92
|
0.05
|
6
|
1.75
|
0.08
|
7
|
1.80
|
0.10
|
7
|
1.68
|
0.04
|
6
|
0.17
|
0.02
|
7
|
0.38
|
0.09
|
7
|
K2O(%)
|
2.60
|
0.12
|
9
|
2.38
|
0.04
|
8
|
2.26
|
0.04
|
8
|
2.40
|
0.13
|
9
|
1.57
|
0.10
|
9
|
2.39
|
0.16
|
9
|
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。