近海海洋沉积物成份分析标准物质
本标准物质用于海洋调查及监测分析质量控制,评价和验证分析方法的准确度,校准分析仪器,可作量值传递。
一、制备方法
湿样放置后倾去上覆水→无污染干燥→球磨机磨至小于 0.074mm 并混匀→粒度分析、矿物鉴定→均匀性初步检验→包装→均匀性检验→60Co 辐射灭菌→量值测定→数据汇总及统计处理→定值。
二、标准值、标准偏及数据处理
标准值及不确定度
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成份(微克/克)
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Cu
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Pb
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Zn
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Cd
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Cr
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As
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Hg
|
Se
|
Ni
|
Co
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标准值不确定度
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31
4
|
25
4
|
87
2
|
0.20
0.40
|
86
4
|
10.3
1.4
|
0.048
0.012
|
0.16
0.04
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34.3
4.0
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14.2
1.2
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标准值不确定度
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Sr
|
Ba
|
B
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Ga
|
Mo
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Zr
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La
|
Ce
|
Nd
|
Sm
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150
8
|
425
20
|
(73)
|
(16.1)
|
(0.64)
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(229)
|
(38)
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(78)
|
(33)
|
(6.7)
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标准值
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Eu
|
Tb
|
Ho
|
Yb
|
Lu
|
Y
|
Pr
|
Gd
|
Dy
|
Er
|
(1.3)
|
(0.83)
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(1.0)
|
(2.8)
|
(0.45)
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(27.0)
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(8.7)
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(5.6)
|
(5.4)
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(3.0)
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标准值
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Tm
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Rb
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Sc
|
Th
|
V
|
Nb
|
Ta
|
Hf
|
Cs
|
W
|
(0.44)
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(109.3)
|
(12.5)
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(10.2)
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(103.1)
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(19.1)
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(1.2)
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(6.2)
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(8.2)
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(2.1)
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标准值不确定度
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Sb
|
U
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SiO2*
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Al2O3*
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Fe2 O3 (T)*
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CaO*
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MgO*
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K2O*
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Na2O*
|
TiO2*
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(1.4)
|
(2.7)
|
61.91
(0.54)
|
13.07
0.20
|
5.36
0.12
|
4.31
0.24
|
2.50
0.08
|
2.48
0.14
|
1.68
0.14
|
0.825
0.030
|
标准值不确定度
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P2O *
5
|
MnO*
|
Org.C *
|
CO 2-*
3
|
|
|
|
|
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0.148
0.014
|
0.096
0.004
|
0.50
0.06
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4.70
0.30
|
|
|
|
|
|
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*单位为百分含量
注:括号内为参考值
按“海洋监测规范”HY003.5—91 指定的溶样方法(HNO3—HCLO4 可溶部分)还给出Cu、Pb、Zn、Cd、Cr 的酸溶值:
成份(微克/克)
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Cu
|
Pb
|
Zn
|
Cd
|
Cr
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酸溶值不确定度
|
28
2
|
23
4
|
77
4
|
0.17
0.04
|
46
8
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三、分析方法
分析方法
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成份
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感锡等离子体发射
光谱法
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Al2O3、Fe2O3(T)、CaO、MgO、K2O、Na2O、MnO、TiO2、Sr、Cu、酸溶 Cu、Pb、酸溶 Pb、Zn 酸溶 Zn、Cr 酸溶 Cr、As、Ba、NiCo、Ga、Zr.
予富集后测定稀土元素
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X—射线荧光光谱法
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SiO2、Al2O3、Fe2O3(T)、CaO、MgO、K2O、Na2O、MnO、TiO2、
P2O5、Cu、Pb、Zn、Cr、Ba、Sr、N i、Ga、Zr、Y、Rb、V、Nb
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火焰原子吸收分光光度法
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Fe2O3(T)、CaO、MgO、K2O、Na2O、MnO、Cu、酸溶 Cu、Pb、酸溶 Pb、Zn 酸溶 Zn、Cr 酸溶 Cr、N i、Co、Ga、Hg、As
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无焰原子吸收分光
光度法
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Cu、酸溶 Cu、Pb、酸溶 Pb、Cd 酸溶 Cd、Cr 酸溶 Cr、As、Se、
Ni、Co、B、Mo
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催化极谱法
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Cu、酸溶 Cu、Pb、酸溶 Pb、Zn、Cd 酸溶 Cd、Cr 酸溶 Cr、As、Se、Ni、Co、B、Mo
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比色法
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Fe2O3(T)、MnO、TiO2、P2O5、Cr、酸溶 Cr、As、Se、B
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容量法
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SiO2、Al2O3、Fe2O3(T)、CaO、MgO、Org.C、Co32-
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中子活化法
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K2O、Na2O、As、Ba、Co、Cr、Cs、Hf、N i、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、U、W、La、Ce、Nd、Sm、Eu、Tb、Ho、Tm、Yb、La
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原子荧光光谱法
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As、Hg、Se
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热电导法
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Org.C、Co32-
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电弧原子发射光谱法
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B
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重量法
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SiO2
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等离子体质谱法
|
Mo
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四、均匀性及稳定性检验
样品以分装的最小单位数 n 为基数,按 3· 随机抽样,在每小瓶上、下再分取样品,用 XRF 法分别对 Fe2O3(T)、CaO、MgO、Cr、Cu、Ga、Nb、P、Rb、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn 及 Zr 含量进行均匀性四层套合检验,F 及 t 值均小于临界值。证明本标准物质均匀性合格。
样品在间隔三年内分段做稳定性检验,数据没有明显偏差,证明本标准物质稳定性良好。
五、包装、贮存和使用
1.本标准物质用玻璃瓶装、具塑料内外盖,外包装是筒式塑料罐。每瓶 75g,放于干燥处储存。
2.本标准物质使用前应在 105±1℃烘干 2h(Hg:60±1℃烘干 2h,Org.C:80±1℃烘干 2h)以后称重取样。最小取样量 200mg。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。