1.标准样品的一般描述
本标准样品为生产水泥用烟煤,样品呈黑色粉末状固体,包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中,每瓶净重20g
2.材料来源
本标准样品取自北京金隅顺发水泥有限公司,经破碎、粉磨后,用0.2mm方孔标准筛进行筛分,混匀,装瓶。
3.预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4.使用方法
每次分析时,要立即称样(不烘样)。测定方法按照GB/T212-2008《煤的工业分析方法》 GB/T213-2008《煤的发热量测定方法》和GB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》。
5.标准样品的均匀性和稳定性
5.1随机抽取20瓶标准样品,采用F检验法进行均匀性检验。在重复性条件下按GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》中缓慢灰化法测定空气干燥基灰分(Aad)GB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》中的库仑滴定法测定空气干燥基全硫(Stad),空气干慢基灰分(Aad)均勺性检验最小称样量为1.0g,空气干燥基全硫(Stad)均匀性检验最小称样量为0.05g。测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格。
5.2经稳定性考察,(同时根据以往同类标准样品的稳定性检验结果)样品有效期为5年,以后每12个月进行一次稳定性检验。如稳定性发生变化,及时通知使用者。
6.获得标准值的方法
获得标准值的方法见表1。
表1获得标准值的方法
成分 |
方法一 |
方法二 |
水分(Mad) |
空气干燥法 |
/ |
灰分(Aad) |
缓慢灰化法 |
/ |
挥发分(Vad) |
标准方法 |
/ |
全硫(St,ad) |
艾士卡法 |
库仑滴定法 |
高位发热量(Qgrad) |
标准方法 |
/ |
7.标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2
表2标准样品的标准值与不确定度
项目 |
成 分 |
Mad(%) |
Aad(%) |
Ad(%) |
Vad(%) |
Vd(%) |
St,ad(%) |
St,d(%) |
Qgr,ad(MJ/kg) |
Qgr,d(MJ/kg) |
标准值 |
7.81 |
7.53 |
8.17 |
28.78 |
31.22 |
0.16 |
0.18 |
26.29 |
28.52 |
标准偏差 |
0.03 |
0.08 |
- |
0.03 |
- |
0.01 |
- |
0.01 |
- |
数据组数 |
9 |
12 |
- |
6 |
- |
12 |
- |
8 |
- |
扩展不确定度(k=2) |
0.04 |
- |
0.06 |
- |
0.07 |
- |
0.03 |
- |
0.06 |
重复性限 |
0.30 |
- |
0.20 |
- |
0.50 |
- |
0.05 |
- |
0.12 |
信息值:氢3.32%(空气干燥基)
8不确定度评估方法
按照GB/T15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》对不确定度评估的要求,本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度、短期稳定性不确定度合成得到。
9.溯源性
9.1采用多家实验室合作定值,定值所用检测设备、分析天平、玻璃量器等都通过检定或校准。
9.2各个成分一般都溯源至工作基准:
9.3本标准样品溯源至GB/T212-2008《煤的工业分析方法》、GB/T213-2008《煤的发热量测定方法》和GB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》。
10.包装与贮存
本标准样品是粉末状,包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中,每瓶净重 20g。
运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂,试样按报废处理。本标准样品应存放在阴凉干燥处。
每次分析时,要立即称样(不烘样),称样后应立即盖严标准样品盖子,并将标准样品放回干燥器中保存。
11.安全性
本标准样品无味、无毒、无刺激、无腐蚀、无放射性危害、易燃烧。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。