本系列包括8个不同含量的煤灰成分标准样品，除二氧化硅、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝外，还对微量元素进行了定值。本标准样品适用于煤炭产品的质量检验、测量仪器的校准、测量方法的评价和统一测试量值，也可用于煤炭产品的仲裁分析和检测人员的考核等。
一、样品制备
本标准样品采取预选的煤炭原料，经自然干燥、破碎、混匀后全部通过0.200mm筛，然后按GB／T1574《煤灰成分分析方法》中相应规定，将其完全灰化后，混匀，包装成瓶。
| 国家编号 |
样品编号 |
标准值及 不确定度 |
SiO2 |
AL2O3 |
Fe2O3 |
CaO |
MgO |
P2O5 |
备注 |
| GSB06-2119-2007 |
ZBM0942 |
标准值
不确定度
|
15.66
0.30
|
7.34
0.15
|
39.61
0.30
|
18.37
0.50
|
6.05
0.25
|
0.10
0.01
|
煤灰1 |
| GSB06-2120-2007 |
ZBM0952 |
标准值
不确定度
|
37.86
0.45
|
33.71
0.25
|
4.74
0.13
|
9.90
0.20
|
1.27
0.10
|
1.44
0.12
|
煤灰2 |
| GSB06-2121-2007 |
ZBM0962 |
标准值
不确定度
|
37.52
0.40
|
32.78
0.24
|
4.81
0.13
|
10.97
0.20
|
1.17
0.10
|
1.00
0.10
|
煤灰3 |
| GSB06-2122-2007 |
ZBM1082 |
标准值
不确定度
|
48.03
0.45
|
35.80
0.25
|
2.81
0.12
|
3.27
0.10
|
0.69
0.08
|
0.25
0.02
|
煤灰4 |
| GSB06-2123-2007 |
ZBM1212 |
标准值
不确定度
|
35.54
0.35
|
25.92
0.20
|
7.56
0.14
|
14.92
0.40
|
1.63
0.12
|
0.72
0.05
|
煤灰5 |
| GSB06-2124-2007 |
ZBM1122 |
标准值
不确定度
|
47.64
0.45
|
26.03
0.20
|
5.79
0.13
|
10.44
0.40
|
1.87
0.12
|
0.091
0.003
|
煤灰6 |
| GSB06-2125-2007 |
ZBM1132 |
标准值
不确定度
|
43.42
0.40
|
28.53
0.23
|
15.18
0.28
|
3.33
0.10
|
1.21
0.10
|
0.12
0.02
|
煤灰 |
| GSB06-2182-2008 |
ZBM1102 |
标准值
不确定度
|
60.03
0.45
|
27.71
0.25
|
5.01
0.13
|
0.65
0.05
|
1.20
0.10
|
0.082
0.007
|
矸石 |
| GSB06-2928-2012 |
ZBM1072 |
标准值
不确定度
|
53.17 0.40 |
32.02
0.20
|
6.47
0.10
|
2.28
0.10
|
0.90
0.05
|
0.19
0.02
|
煤灰 |
| 国家编号 |
样品编号 |
标准值及 不确定度 |
K2O |
Na2O |
TiO2 |
V2O5 |
MnO |
SO3 |
备注 |
| GSB06-2119-2007 |
ZBM0942 |
标准值及 不确定度 |
0.30
0.02
|
691
0.10
|
0.26
0.05
|
0.0042
0.0008
|
0.44
0.04
|
6.73
0.30
|
煤灰 |
| GSB06-2120-2007 |
ZBM0952 |
标准值
不确定度
|
0.30
0.03
|
1.45
0.09
|
1.52
0.10
|
0.020
0.007
|
0.037
0.007
|
5.24
0.30
|
煤灰 |
| GSB06-2121-2007 |
ZBM0962 |
标准值
不确定度
|
0.24
0.03
|
1.75
0.10
|
1.31
0.10
|
0.019
0.007
|
0.020
0.005
|
5.17
0.30
|
煤灰 |
| GSB06-2122-2007 |
ZBM1082 |
标准值
不确定度
|
0.90
0.05
|
0.54
0.05
|
1.25
0.10
|
0.049
0.009
|
0.0073
0.0008
|
2.70
0.20
|
煤灰 |
| GSB06-2123-2007 |
ZBM1212 |
标准值
不确定度
|
0.20
0.02
|
0.75
0.07
|
1.26
0.10
|
0.032
0.009
|
0.17
0.02
|
6.35
0.30
|
煤灰 |
| GSB06-2124-2007 |
ZBM1122 |
标准值
不确定度
|
1.41
0.10
|
0.28
0.03
|
1.21
0.09
|
0.042
0.009
|
0.097
0.007
|
4.36
0.20
|
煤灰 |
| GSB06-2125-2007 |
ZBM1132 |
标准值
不确定度
|
0.64
0.04
|
0.43
0.03
|
1.22
0.09
|
0.062
0.007
|
0.042
0.005
|
2.95
0.20
|
煤灰 |
| GSB06-2182-2008 |
ZBM1102 |
标准值
不确定度
|
2.09
0.09
|
0.27
0.03
|
1.01
0.05
|
0.028
0.005
|
0.041
0.005
|
0.45
0.05
|
矸石 |
| GSB06-2928-2012 |
ZBM1072 |
标准值
不确定度
|
1.37
0.06
|
0.41
0.03
|
1.34
0.07
|
0.027
0.005
|
0.035
0.005
|
0.75
0.05
|
煤灰 |
注：测量组数为8组，表中不确定度为95％概率下的扩展不确定度
三、试验方法
| 项目 |
分析方法 |
| SiO2 |
1．动物胶凝聚质量法
2．硅钼蓝光度法
3．ICP-AES法
|
| Al2O3 |
1．EDTA滴定法
2．ICP-AES法
|
| CaO |
1．EGTA滴定法
2．EDTA滴定法
3．火焰原子吸收光谱法
4．ICP-AES法
|
| MgO |
1．EDTA滴定法
2．火焰原子吸收光谱法
3．ICP-AES法
|
| Fe2O3 |
1．钛铁试剂光度法
2．EDTA滴定法
3．火焰原子吸收光谱法
4．ICP-AES法
|
| P2O5 |
1．磷钼蓝光度法
2．ICP-AES法
|
| TiO2 |
1．钛铁试剂光度法
2．过氧化氢光度法
3．二安替吡啉甲烷光度法
4．ICP-AES法
|
| K2O |
1．光焰光度法
2．火焰原子吸收光谱法
3．ICP-AES法
|
| Na2O |
1．光焰光度法
2．火焰原子吸收光谱法
3．ICP-AES法
|
| MnO |
1．火焰原子吸收光谱法
2．ICP-AES法
|
| V2O5 |
1．5-Br-PADAP光度法
2．ICP-AES法
|
| SO3 |
1．硫酸钡质量法
2．库仑滴定法
3．燃烧中和法
|
四、均匀性检验
煤灰样品装瓶后，随机抽取若干瓶，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的SiO2与Al2O3，最小取样量0.05g。测试所得数据经F检验表明，样品的均匀性保证在定值的精度内。
五、定值方法
8个以上的实验室按规定的试验方法进行测试，对全部试验结果进行数理统计处理后计算出标
六、有效期
本标准样品有效期定为五年，研制单位实施跟踪监测，若发现标准值显著变化，及时通知用户。
七、包装及储存方法
本标准样品为玻璃瓶包装，塑料膜封口，外套塑料盒，每瓶5g，用后应将瓶盖拧紧，存放在阴凉干燥处，防止氧化。
八、使用方法
使用时，为利于溶样，可取适量灰样用玛瑙研钵研细到全部通过0.1mm筛孔，于815℃±10℃下烧至质量恒重，再称样分析。
九、溯源性
采用多家实验室协作定值，定值单位均为有多年测定标准样品经验的单位。所使用仪器均通过计量检定或校准，所用基准物质或标准样品均为纯度经过确认的基准物质或国家已批准发布的标准样品。采用不同原理的测试方法，如全硫采用硫酸钡重量法、库仑滴定法、燃烧中和法等测定，而且进行测试时均带已批准发布的国家级标准样品或国家一级标准物质进行质量控制，保证标准样品的量值溯源性
